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α-氰基丙烯酸乙酯质量检测

非售品
CAS:7085-85-0
分子式:
分子量:

α-氰基丙烯酸乙酯质量标准
1 范围
本标准规定了α-氰基丙烯酸乙酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于本公司生产的液体α-氰基丙烯酸乙酯。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本
适用于本标准。
GB/T 2944 胶黏剂产品的包装、标志、运输和贮存的规定
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书编写规定
3 技术要求
本品的技术要求分为A 级品、B 级品、和C级品三类,应符合表1 的规定。
表1 α-氰基丙烯酸乙酯
项目 A 级品 B 级品* C 级品
外观 无色或淡黄色透明液体、无悬浮物存在
纯度,% ≥99.5 ≥99 ≥97
粘度(25℃),mPa.s 1.0-3.0 1.0-3.0 1.0-3.0
固化时间,s ≤3 ≤3 ≤5
拉伸剪切强度,MPa ≥12 ≥12 ≥12
注:*B 级品为标准产品规格,其他为特殊规格。
4 试验方法
4.1 外观
目视法观察其外观是否符合指标要求。
4.2 纯度
4.2.1 试验仪器
a) 气相色谱仪
4.2.2 色谱仪配置
a) 分流/不分流进样系统;
b) 氢火焰离子化检测器;
c) Elite-1701 型中极性色谱柱或其他同等型号色谱柱。
4.2.3 仪器运行条件
a) 进样口/检测器温度:300℃,保持20min;
b) 载气流量:0.8mL/min;
c) 柱箱温度:155℃,保持20min;
d) 进样量:0.2uL;
e) 分流比:26:1;
4.2.4 试剂和材料
a) 容量瓶:20mL 或25mL;
b) 气相进样针:10uL;
c) 二氯甲烷:分析纯或更高规格;
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 实验前准备
a)用二氯甲烷将10uL 进样针反复清洗5 次以上,清洗完成后进二氯甲烷空白样,进样量0.2 uL,进空白样的目的主要是为排除溶剂二氯甲烷中可能存在的杂质对检测造成干扰。引入检测误差,若出现除二氯甲烷之外的其他杂质峰,应查找原因后再进样;
b)取20mL 或25mL的容量瓶的洁净容量瓶,并用二氯甲烷涮洗至少三次;
c) 用一次性吸管吸取少量的二氯甲烷于容量瓶中,然后加入约1.2mL 的待测试样,然后加入10mL 的二氯甲烷;
d)手动摇匀样品使样品混合均匀,并借助超声仪辅助超声近1 分钟,将样品充分混合均匀。
4.2.5.2 进样过程
样品混合均匀后准备进样,进样之前用待测样品将进样针反复清洗5 次以上,然后吸取样品进样,吸取样品后,将多余样品排出,使针内留有0.2 uL 样品,并保证针内无气泡。将进样针放到色谱仪进样口,迅速进样,并按下气相色谱仪上的开始按键。进样完成后,用二氯甲烷将进样针反复清洗6 次以上。
4.2.6 结果处理
色谱仪自动检测完成样品,扣除二氯甲烷溶剂及溶剂中存在的杂质峰,并用面积归一化方法计算样品中试样的含量。色谱积分与目标峰保留时间如下图所示。
4.2.7 允许差
样品平行测定两次,测定结果的差值不大于0.10%,取算术平均值作为测定结果。
4.2.8 注意事项
a) 经常对进样口衬垫、衬管进行更换清洗,同时对色谱柱进行高温老化去除色谱柱可能存在残留对测定结果的影响;
b) 进样之前,必须首先进一针空白样品,若有需要,可在仪器运行时间内增加空白进样频率;
c) 注意进样针吸取样品时务必从样品的中层部位吸取;
d) 超声完成后至进样时间不能超过10 分钟,以保证吸取样品的均一性;
e) 空白进样针与样品进样针应分开使用,避免混淆。
4.3 粘度
4.3.1 试验仪器及试剂
a) 流变仪:MCR52 型;
b) 转子:CP75-1 型;
c) 一次性塑料吸管:3mL;
d) 丙酮;
4.3.2 分析步骤
a) 按仪器操作规程开启仪器,设置仪器温度为25℃并安装转子;
b) 设置剪切速率为3000s-1;
c) 待仪器温度恒定至25±0.1℃时,用一次性塑料管吸取适量样品并加样测量;
d) 测量结束后,清理椎板,并用丙酮擦拭干净。
4.3.3 允许差
样品平行测定两次,测定结果的差值不大于0.05mPa.s,取算术平均值作为测定结果。
4.4 固化时间
4.4.1 原理
在特定条件下,用少量的氰基丙烯酸乙酯试样粘合密封条,在指定的固化时间后,人为破坏粘合,然后对破坏性质进行评估。
4.4.2 试验仪器与材料
a) 剪刀;
b) 计时器;
c) 三元乙丙橡胶(EPDM)密封条,邵氏硬度A15-25,直径13.5mm;
d) 异丙醇
4.4.3 试验步骤
a) 剪刀使用前,用蘸有异丙醇的纸巾擦拭干净;
b) 用剪刀将密封条进行剪切,剩下约1mm 不剪切,然后沿着剪切边折叠;
c) 将1-2 滴粘合剂加到其中一个面上,涂匀,然后合在一起,迅速挤压并开启计时器;
d) 在确定密封条的结合部不能移动后,继续挤压,让粘合剂固化;
e) 固化完成后,拉一下密封条的末端,使结合部位分离;
f) 仔细检查脱胶表面,如果有80%或更多区域损坏,说明发生了固化;
g) 如果发生了固化,进行重复试验,缩短固化时间。如果没有发生固化,延长固化时间。重复以上步骤,直到确定一个准确的固化时间(精确到秒)。最后选取最小固化时间作为测试结果。
4.5 拉伸剪切强度
4.5.1试验仪器及材料
a) 美特斯(MTS)拉力试验机
b) 45#碳钢试片
c) 200~240 目油石
d) 200~240 目砂带的打磨机
e) 喷砂机
f ) 丙酮
4.5.2 试片表面处理
将符合GB/T 7124 规定的45#碳钢试片,用200~240 目油石对试片粘接面进行横向研磨(油石用水作润滑剂,不要用油),也可以用配备200~240 目砂带的打磨机进行打磨,或用喷砂机对其表面进行简单喷砂。打磨与喷砂面积不少于12.5mm×25mm,打磨或喷砂后用水对其表面进行清洗,再以丙酮清洗、干燥,置于硅胶干燥器中备用,在一周内使用。
4.5.3 试样制备
将试片放平,用取样管在粘结面上滴加约0.05mL 试样,立即附上另一试片,并用夹具将其固定,在温度(23±2)℃,相对湿度(60±10)%的试验条件下,放置24h。试片的处理如下图所示:
4.5.4 试验步骤
a) 将试样对称地夹在夹具上,夹持处至距离最近的粘接端距离为50mm±1mm。
b) 以恒定拉伸速率开始测量样品,实验拉伸速率为5mm/min。测量完成后记录测量结果。
4.5.5 试验结果
测定次数不少于5 次,然后按照95%的置信度用Grubbs法对数据进行取舍,去除异常值后再取算数平均值,并记录最终结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
出厂检验项目为表1 中所列全部项目
5.2 产品取样
产品取样按照GB/T 6680 和GB/T 6678 规定执行,采样总体积不少于200mL,在采样瓶上贴上标签,并注明产品名称、产品批号、采样日期、采样人姓名等。
5.3 判定
产品的测试结果应符合表1 的规定,判为合格。产品测试结果若有一项不合格,则应制备双倍试样,对不合格项目复测,若仍有一个结果不合格,则该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装容器上应有明显牢固的标志,标志上的主要内容主要包括:公司名称、产品名称、批号、净重、保质期等。
6.2 包装
α-氰基丙烯酸乙酯可装于20L、200L 聚乙烯塑料桶中,也可装于1000L IBC(Intermediate bulk-container)罐中。
6.3 运输
运输时应轻拿轻放,避免猛烈撞击。在运输过程中,应遵守运输部门各项有关规定。
6.4 贮存
应贮存在阴凉通风、干燥的场所。为获得最佳保质期,可保存在2-8℃的原有容器中。
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