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3,4-二羟基苯甲醛质量检测

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:139-85-5
分子式: C7H6O3
分子量:138.12

原儿茶醛检测方法

技术指标1
指标名称: 外观
指标要求: 浅灰色至淡黄色粉末
测试方法名称: 目测

技术指标2
指标名称: 熔点
指标要求: 152.5℃~153.5℃(熔融同时分解)
测试方法名称: 熔点测定法


技术指标3
指标名称: 干燥失重
指标要求: ≤1.0%
测试方法名称: 干燥失重测定法
测试方法内容: 在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计箅供试品的干燥失重。

技术指标4
指标名称: 单杂、总杂、含量
指标要求: 单杂≤0.5%
总杂≤1.0%
含量≥99.0%

测试方法名称: 高效液相检测法
测试方法内容:
流动相:甲醇:水=2:8用冰醋酸调pH为4.0
检测波长:280nm
柱:C18 150×4.6×5
进样体积:20µl
积分方法:面积归一法




高效液相色谱法测定救尔心胶囊中原儿茶醛含量

救尔心胶囊由三七、川芎、红花、丹参、泽泻、刺五加6味中药制成,具有活血通脉、化瘀生新的功效,临床用于治疗冠心病、心绞痛,疗效良好。处方中丹参具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的作用,原儿茶醛是其主要有效成分,原质量标准中只有化学鉴别和薄层鉴别。为更好地控制制剂质量,笔者采用高效液相色谱法测定了救尔心胶囊中原儿茶醛的含量,现报道如下。

1 仪器与试药

LC一2010 A型高效液相色谱仪,CLASS—VP色谱工作站。原儿茶醛对照品(供含量测定用,批号为110810—200506,中国药品生物制品检定所);救尔心胶囊(吉林百姓堂药业有限公司,批号分别为20080101,20080503,20080801,规格为0.45 g/粒);甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Phenomenex Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5 Ixm);流动相:甲醇一1%醋酸溶液(12:88);检测波长:279 nm;流速:0.8mL/min;柱温:24℃ 。理论板数按原儿茶醛峰计应不低于2 000。

2.2 溶液制备

精密称取经五氧化二磷减压干燥1 2 h以上的原儿茶醛对照品适量,加甲醇制成0.099 9 g/L的对照品贮备液;再精密量取对照品贮备液适量,加甲醇制成9.990/xg/mL的对照品溶液。取装量差异项下的样品内容物约3.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定质量,加热回流1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,蒸干,残渣用水10mL溶解,再用稀盐酸调pH至2,乙醚提取4次,每次10mL,合并乙醚提取液,挥干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液 J。取处方中除丹参外的其余药材,按1/10处方量依法制成胶囊,再按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

专属性试验:分别精密吸取供试品溶液、阴性对照品溶液和对照品溶液各10 L,注入液相色谱仪,记录色谱图(图1)。由图1可见,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上有相同保留时间的色谱峰,阴性对照品溶液无干扰,表明方法可行。

线性关系考察:精密吸取 原儿茶醛对照品贮备液(质量浓度为0.099 9 g/L)适量各 5份,分别置50 mL量瓶中,用甲醇定容,配成质量浓度分别为1.998,4.995,9.990, 14.985,19.980~g/mL的溶液,摇匀,用0.45 p,m微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各 0 2O A 0 20 B 1O ,注入液相色谱仪,测量峰面积。以峰面积( )为纵坐标、质量浓度(C)为横坐标绘制标准曲线,得原儿茶醛回归方程A:56 696.40 C一1 888.48,r=1.000 0(//,=5)。结果表明,原儿茶醛质量浓度在1.998~19.980 I~g/mL范围内与峰面积线性关系良好。

精密度试验:精密吸取原儿茶醛对照品溶液(9.990 p.g/mL) l0 L,重复进样5次。结果峰面积的RSD为0.3%(//,=5),表明仪器精密度较好。

稳定性试验:取同一供试品溶液,于0,4,8,l2,24 h时分别进样测定。结果的RSD为0.9%(n=5),表明供试品溶液在24 h内稳定。

重复性试验:取批号为20080101的样品5份,依法制备供试品溶液并测定。结果原儿茶醛含量的RSD为0.6%(n=5),表明方法重复性较好。

加样回收试验:精密称取已知含量的样品(批号为20080101, 原儿茶醛含量为8.596~g/mL,平均粒重0.4564g/粒)适量,共6份,分别精密加入低、中、高3种不同质量浓度的原儿茶醛对照品溶液适量,按供试品溶液制备方法制备溶液,依法测定 。结果见表1。

2.4 样品含量测定

分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10 ,注入液相色谱仪,测定3批样品的原儿茶醛峰面积,按外标法计算含量。结果批号为20080101,20080503,20080801的3批样品,平均粒重分别为0.456 4,0.452 1,0.453 3 g,平均含量分别为22.49,21.38, 20.93 g/粒(n=5)。

3 讨论

3批样品中原儿茶醛含量测定结果为最高22.49 tzg/粒,最低 20.93 I.Lg/粒,综合考虑后确定限量为每粒含原儿茶醛不低于l5 g。试验中比较了体积比均为12:88的流动相,即甲醇一0.2 mol/L 醋酸铵(用硫酸调pH至2.2)和甲醇一1%醋酸溶液,结果表明,用甲醇一1%醋酸溶液(12:88)时,色谱图基线较稳,分离效果较好。本方法准确、简便,重现性及回收率均理想,可以作为该制剂的质量控制方法。

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